果殼活性炭中錳含量如何測定

摘要：應用ICP-AES測定果殼活性炭中錳的含量，對測定條件作了較詳細的研究。按本文的方法測定錳濃度分別為1.0、25、50μg/mL時結果的相對標準偏差（RSD）分別是2.58%、0.637%、0.0364%，檢出限為0.0894μg/mL，回收率為103%—106%。

1、前言

活性炭是一種公認的有效吸附劑，其中果殼活性炭作為吸附劑得到廣泛的應用。它是以優良椰子殼、核桃殼、杏殼、桃殼等為原料加工而成，取材容易，成本低。活性炭在水處理、化工制藥環境監測等領域得到了廣泛的應用。果殼活性炭以椰殼為常用的原料。其優點是孔隙結構發達，比表面積大，吸附性能強，化學性能穩定，易再生。果殼活性炭的主要成分除碳外，還含有少量的錳、鐵鋅、鋁硫和硅等多種元素，所以活性炭在吸附過程中會同時釋放出這些元素，對測定造成影響。因此，本文針對果殼活性炭中錳的含量進行了測定，為選擇果殼活性炭提供參考。

2、實驗部分

2.1 儀器、試劑及測定條件

光譜儀：DRE-ICP-AES（美國利蔓公司）。

工作條件：射頻功率為1.1kW，頻率為40.68Hz，積分3次，冷卻氣流量19L/min，霧化氣壓力340kPa，輔助氣流量0.6L/min。

箱式電阻爐。

試劑：硝酸（GR），高氯酸（GR），實驗用水為去離子水。

混合消解酸：硝酸：高氯酸=9:1。

標準液：錳貯備液[中國計量科學研究院（北京），GBW（E）080157]，濃度為1000μg/mL，稀釋成1、25、50μg/mL的應用液。

2.2 樣品前處理的兩種方法比較

2.2.1 濕消解法

分別稱取1000-2000g椰殼和杏殼（研成粉末）于125mL三角燒瓶中，并向其中加入混合消解液（HNO₃ :HCIO₄=9:1）約15-20mL，于電爐上加熱。當消解液變黑時，可補加適量硝酸，至消解液冒濃密白煙、溶液澄清或微帶黃色。消解液放冷，加去離子水20mL，轉移于100mL容量瓶中，用去離子水洗滌三角燒瓶3次，洗液合并于容量瓶中定容。大約需要3h，消解率約在50%。

2.2.2 高溫灰化法

分別稱取1.000-2.000g椰殼和杏殼及0.5000g左右的MgCl₂于瓷坩堝中，置于馬弗爐中（馬弗爐的溫度設置為800℃），對樣品進行高溫灰化，大約5h可以灰化完全，取出冷卻。定容方法見2.2.1。消解率約在90%。

2.2.3 兩種方法的比較

濕法消解需反復加酸且高氯酸易引起爆炸，從安全方面考慮不宜采用濕法消解。更重要的是灰化法比濕法的消解率明顯提高，所以選擇灰化法。

2.3 定量方法

由于ICP-AES對于許多元素的動態線性范圍可達4-6個數量級，因此，用兩點校正法可得到滿意的結果。即試劑空白作為零點校正點，和一個與樣品濃度相接近的標準點作為標準校正點。本文取1μg/mL濃度的標準作為校正濃度，較好的測定范圍為0.02-50μg/mL，在此范圍回收率均在90%以上，濃度低于1μg/mL時，重復性不太理想，解決的方法是測定3-4個樣品做一次標準校正。

3、結果與討論.

3.1 測定結果

杏殼和椰殼中含錳量分別為37.97mg/kg和3.12mg/kg。

3.2 檢出限、檢測限

取測定試劑空白吸光度的3倍標準差為檢出限，10倍標準差為較低檢測限。檢出限為0.0894mg/L，檢測限為0.298mg/L。

3.3 測定范圍

當校準濃度為1μg/mL時,定量檢測錳線性范圍為0.02-50μg/mL。

3.4 精密度

本實驗取低中高3種濃度（1、25、50μg/mL）錳的標準溶液，連續測定6次，測得相對標準偏差（RSD）分別是2.58%、0.637%，0.0364%。

3.5 回收率

用錳標準液稀釋成低、中、高三種深度，每種濃度測定三次計算均值及加標回收率，結果見表1。

表1回收率實驗結果

3.6 討論

據報道，目前已經對多種物質中錳的含量進行了測定，如茶葉、花生、人發水樣谷物、食品酒、中草藥等，但未見有果殼活性炭中錳含量的測定報道。本實驗采用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）測定果殼活性炭中錳元素的含量。對測定實驗條件作了較詳盡的研究。杏殼和椰殼中含錳量分別為37.9667mg/kg和3.116mg/kg。由測定結果，我們可以看出杏殼活性炭中的錳含量較椰殼活性炭中的錳含量要高，因此在用活性炭作為吸附劑時較好選擇是果殼活性炭中的椰殼活性炭。